环氧丙烯酸相关十一六官能团5环氧丙烯酸相关十一六官能团5江映蓉
发布时间:2022-06-25 23:25:58
环氧丙烯酸相关(十一)六官能团5,环氧丙烯酸相关(十一)六官能团5
由图3可知温度较低时反应速率较慢,随着温度升高反应速率加快。实验表明温度控制在65~75℃,反应2.5h后-NCO质量分数达到0.2%以下,既加快了反应速率、实验也较易控制。 ②第2步反应温度对产物C=C键含量的影响 UV固化涂料的感光基团为分子链端的C=C键,C=C键含量多少对涂料的性能影响很大,合成中应尽量减少双键的损失其它条件相同第二步反应进行3h时,考察了不同温度下产物中C=C键含量的损失情况(见表3)。表3第2步反应温度对产物C=C键含量的影响
温度/℃
碘值下降/%
65
3.0
70
3.5
75
5.8
80
7.6
85
9.2
由表3可知反应温度越高,产物碘值下降越多、双键破坏越多。当温度低于70℃时,碘值下降小于3.5%,说明双键损失很少,所以第2步温度控制在70℃以下为宜。既要加快反应速率,又要减少C=C键的损失,因而第2步反应温度控制在65~70℃较好。
5、反应时间对产物-NC0含量的影响 (1)第1步反应时间对产物-NcO的影响 实验表明在60~65℃下,第1步反应开始2.5h后,-NCO质量分数稳定在15.87%~16.65%,达到了反应要求,表明当实验进行2.5h后第1步反应基本完成,如果再增加反应时间只会导致,副反应速率超过主反应速率、对实验不利,因此第1步最佳反应时间定为2.5h。 (2)第2步反应时间对产物-NCO的影响 在65~70℃下第2步反应进行到2.5~3h后,-NCO质量分数达到0.2%以下,再增加反应时间会加大产物中C=C键的损失,且浪费时间和能源,因此第2步最佳反应时间控制在2.5~3h。
(四)结论 本实验合成了1种新型六官能团UV固化聚氨酯丙烯酸酯,确定了最佳合成工艺条件:原料配比为n(DPE):n(IPDI):n(HEA)=1:6:6.72,催化剂为DBTDL,阻聚剂为对羟基苯甲醚,第1步反应温度为60~65℃,反应时间为2h,第2步反应温度为65~70℃,反应时间为2.5~3h。
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